氯化钾溶液提取-分光光度法

1 适用范围

本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取-分光光度法。

本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。

当样品量为 40.0 g 时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为

0.10 mg/kg、0.15 mg/kg、0.25 mg/kg，测定下限分别 0.40 mg/kg、0.60 mg/kg、1.00 mg/kg。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准

HJ 168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则

HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

ISO/TS14256-1 土壤质量 硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮的测定 氯化钾溶液提取法(Soil quality-Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution)

3 方法原理

3.1 氨氮

氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在 630 nm 波长具有最大吸收。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

3.2 亚硝酸盐氮

氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸 N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长 543nm 波长具有最大吸收。在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

3.3 硝酸盐氮

氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-(1-萘基)乙二胺偶联生成红色染料，在波长 543 nm 处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总

量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。

4 试剂和材料

除非另有注明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于0.2mS/m(25℃时测定)的去离子水。

4.1 氨氮

4.1.1 浓硫酸：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。

4.1.2 二水柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)。

4.1.3 氢氧化钠(NaOH)。

4.1.4 二氯异氰尿酸钠(C3Cl2N3NaO3·H2O)。

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