微波消解/原子荧光法

1 适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。

本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。

当取样品量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为 0.008mg/kg;

测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg，测定下限为 0.04mg/kg。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集储存与运输

GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析

GB/T 21191 原子荧光光谱仪

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

3 方法原理

样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯

(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成

正比。

4 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

4.1 盐酸(HCl)，ρ=1.19 g/mL。

4.2 硝酸(HNO3)，ρ=1.42 g/mL。

4.3 氢氧化钾(KOH)

4.4 硼氢化钾(KBH4)

4.5 盐酸溶液：5+95

移取 25mL 盐酸(4.1)用实验用水稀释至 500mL。

4.6 盐酸溶液：1+1

移取 500mL 盐酸(4.1)用实验用水稀释至 1000mL。

4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。

4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

4.9 还原剂

4.9.1 硼氢化钾溶液 A： ρ = 10g/L

称取 0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有 100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾(4.4)，搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。

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