警告：实验中使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性，使用过程应在通风橱中进行，操作时应 按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物的离子选择电极法。

本标准适用于土壤中水溶性氟化物和总氟化物的测定。

当称样量为 5.0 g，试样移取量为 40.0 ml 时，本标准测定水溶性氟化物的方法检出限为 0.7 mg/kg，测定下限为 2.8 mg/kg，测定上限为 125 mg/kg;当称样量为 0.2 g，试样移取量为 20.0 ml 时，测定总氟化物的方法检出限为 63 mg/kg，测定下限为 252 mg/kg，测定上限为 1.25×104 mg/kg。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 水溶性氟化物 water soluble fluoride

在本标准规定的实验条件下，用水提取土壤样品测得的氟化物(以氟计)。

3.2 总氟化物 total fluoride

在本标准规定的实验条件下，经碱高温熔融提取土壤样品测得的氟化物(以氟计)。

4 方法原理

土壤中的水溶性氟化物用水提取，总氟化物用碱熔融法提取，在提取液中加入总离子强度 调节缓冲溶液，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。

5 干扰和消除

Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金属离子易与氟离子形成络合物，对结果产生负干扰，其干扰程 度取决于金属离子的种类、浓度和溶液的 pH 等。在本标准规定的实验条件下，加入总离子强 度调节缓冲溶液可消除干扰。

6 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为电阻率≥18 MΩ·cm(25℃)的去离子水。

6.1 氢氧化钠(NaOH)。

6.2 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。

6.3 溴甲酚紫(C21H16Br2O5S)。

6.4 柠檬酸三钠(C6H5Na3O7·2H2O)。

6.5 氟化钠(NaF)：优级纯，经 105℃～110 ℃烘干 2 h，置于干燥器中冷却备用。

6.6 盐酸溶液：1+1。

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