4-氨基安替比林分光光度法

警告：酚类属于有毒物质，溶液配制应在通风橱内进行;操作时应按规定佩戴防护器具， 避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

本标准适用于土壤和沉积物中挥发酚的测定。

当取样量为20 g，检测光程为10 mm时，本方法测定挥发酚(以苯酚计)的检出限为0.3 mg/kg，测定下限为1.2 mg/kg。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输

GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析

HJ 494 水质 采样技术指导

HJ 503-2009 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法

HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 挥发酚 volatile phenolic compounds

指在本标准规定的条件下可以从土壤和沉积物中提取出、能随水蒸汽蒸馏出并与4-氨基 安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

注：在本标准规定的条件下测定的挥发酚不包含4-甲酚、2,4-二甲酚、3,4-二甲酚、2,4-二硝基酚、4,6- 二硝基-2-甲酚等不能与4-氨基安替比林发生显色反应的化合物。

4 方法原理

用碱性溶液提取土壤和沉积物中的酚类化合物，提取液在酸性条件下蒸馏，馏出液中的 挥发酚在铁氰化钾催化剂存在的碱性溶液中与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安 替比林，于波长 510 nm 处测量吸光度，在一定浓度范围内，挥发酚含量与吸光度值成正比。 5 干扰和消除

5.1 含量低于 750 mg/kg 的苯胺类和 1.5×104 mg/kg 的油类对土壤和沉积物中挥发酚的测定 不产生干扰。 5.2 硫化物会干扰挥发酚的测定。在采样前的准备过程(8.1)和试样的蒸馏过程(8.4.2) 中加入五水硫酸铜(6.2)可消除含量低于 3.0×104 mg/kg 硫化物的干扰。

6 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

6.1 实验用水：无酚水，应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管 等)接触。无酚水可按照下列三种方式进行制备

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